進(jìn)樣器可分為哪三種他們之間有哪些區(qū)別
更新時(shí)間:2019-08-29 點(diǎn)擊次數(shù):1352次
進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個(gè)進(jìn)樣裝置,啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成樣品加熱;進(jìn)樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進(jìn)樣;啟動(dòng)工作站開(kāi)始采樣數(shù)據(jù)等工作.
什么是頂空分析法?頂空分析是通過(guò)檢測(cè)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成.并且這個(gè)組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把進(jìn)樣器看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
進(jìn)樣器可分為手動(dòng)、半自動(dòng)、全自動(dòng)三種,他們之間有哪些區(qū)別
1、全自動(dòng)
頂空瓶密封好后先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐恒溫時(shí)間到后機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。
2、半自動(dòng)
具備一個(gè)恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡等到平衡時(shí)間到后要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過(guò)程。而取樣和進(jìn)樣的過(guò)程*受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
3、手動(dòng)
具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性*取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
進(jìn)樣器選型時(shí)要注意以下兩點(diǎn):
1、進(jìn)樣器結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
2、溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。