自動進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動進(jìn)樣幾次,或用一臺好的自動進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動進(jìn)樣器有了問題。
本篇文章主要講了解決液相色譜儀自動進(jìn)樣器滯后體積的問題。
高效液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積- -般在0.2mL-5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中重要的部分為自動進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。