次氯酸鈉含量測定法
1 原理
次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng),釋放出一定量的碘,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI
2HI+NaClO→I2+NaCl+H2O
I2+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6
2 儀器
2.1 250毫升碘量瓶
2.2 100毫升燒杯
3 試劑
3.1 碘化鉀(分析純)
3.2 1%淀粉溶液: 將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升,冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5~6滴亦可)。
3.3 36%醋酸。
3.4 0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na2S2O3·5H2O)和0.2g無水碳酸鈉 (分析純Na2CO3)溶解于經(jīng)煮沸放冷的蒸餾水中,然后稀釋至1000毫升貯存于棕色瓶中防止分解。經(jīng)過 2~3 天后,用0.1000N重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。
3.5 0.1000N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g于120℃烘箱內(nèi)干燥2小時,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱出4.9035克,溶于蒸餾水中,稀釋至1000毫升。
3.6 0.100N硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定:
a.用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中,加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升,密塞靜置5分鐘后,用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入淀粉指示劑5毫升,繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點。
b.計算
N-硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度
V-硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
4 步驟
4.1 吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化鉀搖動溶解。
4.2 加入5毫升36% 醋酸,密塞搖勻,靜置5分鐘。
4.3 用0.100N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色時加入5滴淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失,記錄用量V。
5 計算
式中 : N-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度
V-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 (單位mL)
次氯酸鈉分子量
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