1正確放置溶劑瓶和廢液瓶
要把溶劑和廢液瓶放在示差折光檢測(cè)器和溶劑泵以上位置,這樣可以使樣品池有一-定壓力,有助于優(yōu)化檢測(cè)器的性能。
2不要讓流通池超壓
要知道,在示差折光檢測(cè)器后面再連接諸如其他檢測(cè)器或餾分收集器時(shí),不能讓流通池的壓力降超過(guò)5bar。
3使用正確的溶劑
要降低基線的噪聲和漂移一定要用LC級(jí)別的溶劑,而且在使用前要過(guò)濾。
4檢查泄漏
如果有泄漏就會(huì)造成接在LC系統(tǒng)里的示差折光檢測(cè)器基線長(zhǎng)期噪聲和漂移。保證儀器沒(méi)有泄漏,要確保從在線真空脫器機(jī)到泵、檢測(cè)器進(jìn)口、廢液和循環(huán)管的連接處都是氣密的。
5保證濾芯、過(guò)濾網(wǎng)和接頭的質(zhì)量
部分堵塞的濾芯、過(guò)濾網(wǎng)和接頭會(huì)造成基線長(zhǎng)期噪聲和漂移,如果要避免這一現(xiàn)象就要讓這些零件的壓力降在要求范圍之內(nèi)。
6控制光學(xué)單元的溫度
要獲得檢測(cè)器的靈敏度,就要把實(shí)驗(yàn)室環(huán)境控制得很好,環(huán)境溫度要在+/-2 C,把光學(xué)單元的溫度設(shè)定為Off。如果在不穩(wěn)定的環(huán)境溫度下工作,為避免樣品在流通池中沉淀,就要把光學(xué)單元溫度設(shè)置高于環(huán)境溫度5C。
7使用適當(dāng)?shù)捻憫?yīng)時(shí)間
大多數(shù)應(yīng)用分析可以把響應(yīng)時(shí)間設(shè)為4s,只有在高速分析(在高流速和短柱下工作)才建議使用更短的響應(yīng)時(shí)間。
8循環(huán)流動(dòng)相
在沒(méi)有進(jìn)行分析時(shí),循環(huán)閥就啟動(dòng),讓流動(dòng)相進(jìn)行循環(huán),這樣泵就可連續(xù):運(yùn)行不必停止,一直到進(jìn)行下一個(gè)分析,這樣可以節(jié)省流動(dòng)相溶劑,而且檢測(cè)器可以連續(xù)穩(wěn)定地運(yùn)行,可隨時(shí)投人使用。
9沖洗脫氣機(jī)
如果流體停止流通并滯留于在線真空脫氣機(jī)內(nèi),溶劑的組成就會(huì)改變,在重新啟動(dòng)流路或使用新的流動(dòng)相時(shí),在泵所允許的大流速下,沖洗所有的脫氣機(jī)管道10 min。
0溶劑隨時(shí)間而改變
某種溶劑隨長(zhǎng)時(shí)間存放而改變會(huì)造成基線的漂移,例如乙腈/水的混合物中乙腈的量會(huì)降低,在吸濕性有機(jī)溶劑中的水量會(huì)增加,而保存在參比流通池中的溶劑會(huì)再產(chǎn)生氣體。
11避免流動(dòng)相/色譜柱的作用的問(wèn)題
某些流動(dòng)相和特定的色譜柱反應(yīng),會(huì)產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)間的噪聲。如果要避免由于流動(dòng)相/色譜柱的反應(yīng)產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)間的噪聲,用限流毛細(xì)管代替色譜柱。重新考查檢測(cè)器的性能。