分析步驟
色譜條件柱溫:200°C;
氣化室和檢測器溫度:240X:f
載氣流量(氮?dú)猓?0 mL/min;
戛氣流量:4mL/min j
空氣流量:500 mL/min。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過試驗(yàn)選擇操作,以內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中 其他組分峰獲得*分離為準(zhǔn),并使乙醇在1 min左右流出。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(B)0.3卩L,快速從進(jìn)樣口注入色譜 儀,以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值,對應(yīng)酒精濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線(或建立相應(yīng)的回歸方程)。
試樣的測定:吸取0.3 試樣(4.1.2.4),按4.1.2.5.2操作。
結(jié)果計(jì)算:用試樣的乙醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值查標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的值(或用回歸方程計(jì)算出的值),乘以 稀釋倍數(shù),即為酒樣中的酒精含量,數(shù)值以%表示。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的1%。
酒精計(jì)法原理:以蒸餡法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用酒精計(jì)法測得酒精體積分?jǐn)?shù)示值,按附錄B加以溫度校 正,求得20笆時(shí)乙醇的體積分?jǐn)?shù),即酒精度。
儀器酒精計(jì):分度值為0. 1%
全玻璃蒸儲器:1 000 mLo
試樣的制備:用一潔凈、干燥的500 mL容量瓶準(zhǔn)確量取500 mL(具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì)的要求增減)樣品(液 溫20笆)于1 000 mL蒸個(gè)瓶中。
分析步驟:將試樣(4.1.3.3)倒入潔凈、干燥的500 mL量筒中,靜置數(shù)分鐘,待其中氣泡消失后,放入洗凈、干 燥的酒精計(jì),再輕輕按一下,不得接觸量筒壁,同時(shí)插入溫度計(jì),平衡5 min,水平觀測,讀取與彎月面相 切處的刻度示值,同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計(jì)示值和溫度,査附錄B,換算成20笆時(shí)酒精度。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的1%。