一 溶劑聚焦操作程序:
1.設置柱箱初始溫度比溶劑沸點低10~20C左右
2.關閉分流出口電磁閥
3.柱箱初溫保持時間和進樣時間保持一致
4.進樣時間到達后,開啟電磁閥,柱箱開始快速升溫(10~30C/min),直到剛開始那個組分流出
5.降低升溫速率,以保證其他組分的分離度
二 溶質聚焦操作程序:
1.設置柱箱初始溫度比初流出組分的沸點低60~80°C左右。
2.關閉分流出口電磁閥。
3.柱箱初溫保持時間和進樣時間保持一致。
4.進樣時間到達后,開啟電磁閥,柱箱開始快速升溫(10~30°C/min) ,直到剛開始那個組分流出。
5. 降低升溫速率,以保證其他組分的分離度。
三 溶劑/溶質聚焦要點:
溶劑聚焦和溶質聚焦經常是協(xié)同作用。對于部分低沸點溶劑,如二氯甲烷(40°C) ,保證良好的溶劑聚焦很困難,需要更多的考慮溶質聚焦必為保證良好的溶劑聚焦效果,用非極性及微極性柱進行不分流分析時,應盡量采用正己烷、異辛烷等非極性溶劑。