▲點(diǎn)火不正常:指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良, 以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常, 點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
▲出部分反峰:指大部分峰為正向出峰,但部分峰為反向出峰, 或基線往 負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動動作)在時(shí)間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰 (這不是異常)
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高, 就會出反峰。
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
▲出峰后零點(diǎn)偏移:指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點(diǎn)。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)
C.檢測器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設(shè)置在200C以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
E.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
F.減少進(jìn)樣量。
G.使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化, 使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。