在色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應(yīng)對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況,一種是玷污物質(zhì)僅限于高溧點成分,通??蓪z測器加熱到使用溫度后,再通人載氣,即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口法人幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2h后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不要直接用手摸。
由于檢測器的種類不同,清洗的方法也各有特點?,F(xiàn)對常用的四種檢測器的清洗過程介紹如下:
1.熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20min)后傾出,反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后,即可使用。
2.氫火焰離子化檢測器(FID) 的清洗
當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時,可不必御下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120C以上。再從進樣口中注人20μL.左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應(yīng)注意,有的色譜儀氪焰室中噴嘴不適宜用丙闡清洗)。在此溫度下保持1~2b檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300-400號細砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑(如1: 1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘于后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝人儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,先在120C保持幾小時之后,再升至工作溫度。
3.電子捕獲檢測器(ECD) 的清洗
首先,電子捕獲檢測器中有放射源,通常為H或Ni,因此要特別小心。先拆開檢測器,用鑷子取下放射源簡片,然后用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分,當(dāng)洗245至清洗液已干凈時,改用蒸餾水滑洗,然后再用丙酮清洗。后將清洗過的部分置于100度左右的烘箱中烘干。
對H源箔片,應(yīng)先用己烷或戊烷淋洗(注意.絕不能用水洗!)。清洗的廢液要用大量水稀釋后棄去或收集后置放適當(dāng)?shù)牡胤健i5源箔片的清洗更應(yīng)小心。首先,這種箔片絕不能與皮膚接.觸,只能用長鑷子來操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸鈉或用苯淋洗,再放在沸水中浸泡5min,取出烘干后裝人檢測器中。檢測器裝入儀器后要先通載氣30min,再升溫至操作溫度,預(yù)熱幾小時后備用。清洗后的廢液要用大量水稀釋后才能棄去或收集后置放在適當(dāng)?shù)牡胤健?/span>
4.火焰光度檢測器(FPD)的清洗
該檢測器的清洗可分為火焰噴嘴部分與光路部分。光路部分連同散熱片可整體從火焰噴嘴上.面拆下:火焰噴嘴部分的清洗與FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:火焰光度檢測器具有高靈敏度響應(yīng)的一種必要條件,是光路部分各光學(xué)部件的良好透光性。因此當(dāng)發(fā)現(xiàn)檢測器靈敏度F降時,可懷疑是光路部件因表面污染而影響透光率。拆卸光路部分之前,必須先切斷負高壓電源并注意儀器所在處無強光照射。首先將固定光電倍增管的螺絲旋下,輕輕拉出光電倍增管,待該管拉出后,立即用不透光的黑布把其包好。然后依次從散熱片中取下石英窗及濾光片,用無水乙醇對其進行沖洗,如發(fā)現(xiàn)表面太臟,也可用細紗布蘸上乙醇輕輕擦洗、烘干后按回原位。安裝領(lǐng)注意各連接件與光路外殼的氣密性,以防止火焰點燃后所產(chǎn)生的水蒸氣由高溫區(qū)滲人低溫區(qū)麗冷凝。安裝后的另一個注意事項是整個光路不能漏光。
上一篇:流量計及閥件清洗注意事項