1范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)一法:規(guī)定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氣、氣丹、硫丹、五氯硝基苯的測(cè)定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)殘留量的測(cè)定方法。適用于肉類(lèi)、蛋類(lèi)、乳類(lèi)動(dòng)物性食品和植物(含油脂)中aHCH、六氣苯、βHCH、Y-HCH、五氯硝基苯.8-HCH、五氯苯胺、七氯氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、a硫丹、順式氯丹中,p一滴滴伊(DDE)、B硫丹、力,p'-DDD、o,p'- DDT.硫丹硫酸鹽p,p'-DDT、滅蟻靈的分析。第二法適用于各類(lèi)食品中HCH、DDT殘留量的測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)二法的檢出限:取樣量2g,終體積為5 mL,進(jìn)樣體積為10 μ時(shí),a-HCH、β HCH、Y-HCH、8-HCH依次為0. 038 ug/kg.0. 16 pg/kg.0.047 pg/kg.0. 070 pg/kg;p,p'-DDE.o,p' -DDT、p,p'-DDD、pp' -DDT依次為0. 23 pg/kg.0. 50 pug/kg、1.8 ug/kg.2. 1 ug/kg
2原理：
試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細(xì)管柱氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
3試劑：
3.1丙酮(CH。COCH3):分析純,重蒸 。
3.2石油醚:沸程30 C~60 C ,分析純,重蒸。
3.3乙酸乙酯 (CH,COOCp H):分析純,重蒸。
3.4 環(huán)已烷(C; Hn) :分析純,重蒸。
3.5 正己烷(n-C Hs):分析純,重蒸。
3.6氯化鈉(NaCI) :分析純。
3.7無(wú)水硫酸鈉(Na2 SO,) :分析純,將無(wú)水硫酸鈉置干燥箱中,于120 C干燥4 h,冷卻后,密閉保存。
3.8聚苯乙烯凝膠(Bio-Beads S-X3):200目~400目,或同類(lèi)產(chǎn)品。
3.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:
a-六六六(a-HCH)、六氣苯(HCB)、六六六(βHCH)、r-六六六(Y-HCH)、五氯硝基苯(PCNB)、8六六六(8-HCH)、五氯苯胺(PCA) .七氯(Heptachlor)、氧氯丹(Oxychlordane)、環(huán)氧七氯( Heptachlor epoxide)、反氯丹(trans-chlordane)、a-硫丹(a-endosulfan) .順氯丹(cis-chlordane). p, p'-滴滴伊(p, p'-DDE)、β硫丹(-endosulfan). p,p'-滴滴滴(p,p'-DDD)、o,p'-滴滴涕(o,p'-DDT)、(Endrin aldehyde)、硫丹硫酸鹽( Endosulfan sulfate) 、p力滴滴涕(力,p'-DDT)、滅蟻靈(Mirex) ,純度均應(yīng)不低于98%。
3.10標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
分別準(zhǔn)確稱取或量取上述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品適量,用少量苯溶解,再用正已烷稀釋成--定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。量取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用正已烷稀釋為系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4儀器
4.1氣相色譜儀(GC) :配有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。
4.2凝膠凈化柱:長(zhǎng)30cm,內(nèi)徑2.3cm~2.5cm具活塞玻璃層析柱,柱底墊少許玻璃棉。用洗脫劑
乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)浸泡的凝膠,以濕法裴人柱中,柱床高約26cm,凝膠始終保持在洗脫劑中。
4.3全自動(dòng)凝膠色諧系統(tǒng):帶有固定波長(zhǎng)(254nm)紫外檢測(cè)器，供選擇使用。
4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.5組織勻漿器。
4.6振蕩器。
4.7氮?dú)鉂饪s器。
5分析步驟
5.1試樣制備:蛋品去殼,制成勻漿;肉品去筋后,切成小塊,制成肉糜乳品混勻待用。
5.2提取與分配:
5.2.1蛋類(lèi):
稱取試樣20 g于200 mL具塞三角瓶中,加水5 mL(視試樣水分含量加水,使總水量約為20g。通常鮮蛋水分含量約75% ,加水5 mL即可),再加入40 mL丙酮,報(bào)搖30 min后,加入氯化鈉6g,充分播勻,再加入30mL石油醚,振搖30min。靜置分層后,將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至100 mL具塞三角瓶中經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥.并量取35 mL于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至約1 mL,加入2 mL乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1)溶液再濃縮,如此重復(fù)3次,濃縮至約1mL,供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色諧系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中,用乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并至試管中,定容至10 mL.
5.2.2肉類(lèi):
稱取試樣20g,加水15 mL(視試樣水分含量加水,使總水量約20g)。加40mL丙酮,振播30min,以下按照5.2.1蛋類(lèi)試樣的提取、分配步驟處理。
5.2.3乳類(lèi):
稱取試樣20g,鮮乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照5.2.1蛋類(lèi)試樣的提取、分配步驟處理。
5.2.4大豆油:
稱取試樣1 g,直接加人30 mL石油醚,振搖30 min后,將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至約1 mL,加2 mL乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+ 1)溶液再濃縮,如此重復(fù)3次,濃縮至約1mL,供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中,用乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并至試管中,定容至10mL。
5.2.5植物類(lèi):
稱取試樣勻漿20 g,加水5 mL(視其水分含量加水，使總水量約20 mL) ,加丙酮40 mL,振蕩30 min,加氯化鈉6 g,搖勻。加石油醚30 mL,再振蕩30 min ,以下按照5.2. 1蛋類(lèi)試樣的提取、分配步驟處理。
5.3凈化
選擇手動(dòng)或全自動(dòng)凈化方法的任何一種進(jìn)行。
5.3.1手動(dòng)凝膠色譜柱凈化:
將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1)溶液洗脫,棄去0mL~35 mL流分,收集35 mL~70 mL流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL,再經(jīng)凝膠柱凈化收集35 mL~70 mL流分,蒸發(fā)濃縮,用氮?dú)獯党軇?用正已烷定容至1 mL,留待GC分析。5.3.2全自 動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化:試樣由5 mL試樣環(huán)注人凝膠滲透色譜(GPC)柱，泵流速5.0 mL/ min,以乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)溶液洗脫,棄去0 min~7.5 min流分,收集7. 5 min~15 min流分,15 min~20 min沖洗GPC柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL,用氮?dú)獯抵两?/span>.
5.4 測(cè)定
5.4.1氣相色譜參考條件
5.4.1.1色譜柱:DM-5 石英彈性毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30 m.內(nèi)徑0.32 mm膜厚o.25 pm;或等效柱。
5.4.1.2柱溫:程序升溫90 C(1 min)10 C/mi170 c2.3 C/min230 ca7 min)40 C/min280C(5 min)
5.4.1.3進(jìn)樣口溫度:280 C.不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量1 pL.
5.4.1.4檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器(ECD) ,溫度300 c.
5.4.1.5載氣流速:氮?dú)?N;),流速1 mL/min;尾吹,25 mL/min.
5.4. 1.6柱前壓：0.5 MPa.
5.4.2色譜分析
分別吸取1μ混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖，以保留時(shí)間定性,以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比較定量。
6結(jié)果計(jì)算
試樣中各農(nóng)藥的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算:
x= mXV;XfX1 000
mXV: X 1000式中:
X—試樣中各農(nóng)藥的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
m—被測(cè)樣液中各農(nóng)藥的含量,單位為納克(ng);.
V—樣 液進(jìn)樣體積，單位為微升(pL);
f—稀釋因子;
m—試樣質(zhì)量,單位為克(g) ;樣液后定容體積，單位為毫升(mL).計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
7精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
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