進行氣相色譜分析時要使用作為流動相的載氣和用于檢測器的燃氣和助燃氣。
1.載氣
氮氣、氦氣、氫氣、氬氣都可用作氣相色譜的流動相,常稱作載氣。
注: 1. 密度在0C測定;黏度在20C測定;熱導(dǎo)率在100C測定。
2.IP=0.1Pa. s; 1ca1=4. 18J。
3. TCD-熱導(dǎo)池檢測器: FID-氫火焰離子化檢測器:FPD-火焰光度檢測器; ECD-電子捕獲檢測器:TID熱離子化檢測器:HID一氦離子化檢測器; ArID-氬離子化檢測器。
2.燃氣和助燃氣
氣相色譜分析中,檢測器常用的燃氣為氫氣,常用的助燃氣為氧氣和空氣。
1.載氣含有的雜質(zhì)對氣相色譜分析的影響
(1)使色譜柱的使用壽命縮短。
(2)使柱分離效率降低。
(3)使檢測器的靈敏度下降,使微里組分測定不準確。
2.載氣的凈化要求
載氣雜質(zhì)對分析的影響是很大的。因此,載氣在使用前要經(jīng)過一定的爭化。凈化要求的程度主要取決于分析的要求、使用色譜柱的種類及檢測器正確使用的條件。
在氣相色譜分析中選擇氣體純度時一般應(yīng)注意以下原則:
(1 )微量分析比常量分析要求氣體純度高。如用TCD分析含量為10X 10-6的痕量一氧化碳,則所用載氣中雜質(zhì)的總含里應(yīng)小于10X 10-6此時即使用純度99999%載氣,其含有0.001%的雜質(zhì),即相當(dāng)于10X10-6,因此對含量為10X 10-5的痕里分析,所用載氣純度應(yīng)高于99.99%。FID要求使用氣體中烴類化合物含量必須很低,對使用甲烷轉(zhuǎn)化裝置的FID,載氣中C0和C02的含量要求比一般FID更低。對ECD必須使用超純氮氣。
(2)毛細管柱分析比填充柱分析要求氣體純度高。
(3)程序升溫分析比恒溫分析要求氣體純度高。
(4)濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求氣體純度高。
(5)中、儀器比低檔儀器要求氣體純度高。