頂空自動進樣器對于進樣瓶有著哪些要求
更新時間：2021-06-27 點擊次數(shù)：1007次
頂空自動進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
進樣瓶是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器，它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析，具有方便、花費少、易于自動化的特點。
進樣瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重，大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前，實驗室常用清洗的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點很多，洗滌劑和水的使用量大，洗滌用時長，容易留有死角，如果是塑料進樣瓶，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源。對于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進行清洗，會取得良好的效果。
頂空自動進樣器的常見種類有哪些呢？
1.推入式進樣器
推入式的設(shè)計比較常見，這種技術(shù)與手動噴油非常相似。將注射器移到樣品瓶中，按預(yù)定量吸入樣品，然后移到樣品入口，將樣品注入樣品環(huán)中。這種設(shè)計所需的樣品量比吸入設(shè)計所需的樣品量小得多。注射器的抽吸和排出都是在步進電機的控制下完成的，可以達到很高的精度和準確度。正常情況下，全充填法和部分充填法的結(jié)果偏差小于0.5%。
2.六通閥進樣器
它由圓形墊片(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。它分為兩類：一般分為兩類：一類是電機驅(qū)動，另一類是壓縮氣體驅(qū)動。在氣相色譜儀中，不管是氣動的還是電動的，因為氣相色譜儀有壓縮氣體。如果是液相色譜法或離子色譜法，似乎只能通電，因為無法向閥門供氣。
3、吸入式進樣器
這種頂空自動進樣器中的樣品通過注射器的吸力被吸入樣品環(huán)中。早期，這種設(shè)計因其簡單可靠而廣受歡迎，后來隨著其他兩種設(shè)計的出現(xiàn)而衰落。圖3a是示意圖。在這種情況下，將注射器連接到廢液排放口，將取樣針和相應(yīng)的管道連接到樣品入口，將針頭插入樣品瓶中，然后將注射器吸回，直到樣品*充滿樣品環(huán)，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)注入樣品。這種設(shè)計非常簡單，只有針沿著一個軸(上/下)移動，所需的樣品瓶通過旋轉(zhuǎn)樣品盤放置在針的下方。有一種更簡單的設(shè)計——將密封蓋壓入瓶中，讓樣本進入樣本環(huán)，省去另一端的注射器。
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