頂空進(jìn)樣器選型時要注意哪兩點
更新時間:2021-08-29 點擊次數(shù):894次
頂空進(jìn)樣器是對液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析,人在有毒環(huán)境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時間,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜分析測定氣相組成。
頂空進(jìn)樣器從目前來看,可以分為手動型,半自動型,全自動型三種。一手動型
具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性*取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二半自動型
具備一個恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡等到平衡時間到后要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程*受機器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
三全自動型
頂空瓶密封好后先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進(jìn)入恒溫爐恒溫時間到后機械手自動取樣系統(tǒng)自動進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器選型時要注意以下兩點:
一、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),所以選型采購時用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。