色譜柱的老化是用好柱子,延長柱子壽命的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。新柱子一定要老化,用過的柱子也需要老化。柱子老化好,可提高1/3塔板數(shù),充分發(fā)揮柱子的性能,老化不好,柱子內(nèi)涂層受到損壞,會(huì)加劇流失,不僅柱子性能下降,而且造成嚴(yán)重污染,不得不經(jīng)常清洗離子源。
色譜柱老化的作用是:
①使固定液涂層結(jié)合更加牢固,鋪展均勻,掩蓋活性點(diǎn);
②除去涂固定液時(shí)涂層中殘留的溶劑;
③除去交聯(lián)鍵合不全或聚合度低的小分子化合物,以及催化反應(yīng)的低分子化合物,以減小流失;
④對(duì)使用過的柱子老化,可除去吸附的樣品殘留物。老化的終目的是減小流失,提高柱效。
色譜柱老化的方法有如下幾種:
(1)分段老化法
從較低溫度開始,在不同溫度段(150'C、 200C、250C、300C)分別停留一定時(shí)間。注意不能長時(shí)間停留在高溫下老化(如高溫老化8h,甚至?xí)円梗瑢?yán)重?fù)p壞柱子)。
(2)程序升溫老化法
一般從50~60C開始以10C/min 升溫至300C(依柱子的高使用溫度而異)。通常在低于使用溫度100C左右,基線就開始上升,根據(jù)基線課移和質(zhì)譜圖了解熱解溫度,決定是否繼續(xù)老化,如何老化。
(3)進(jìn)樣老化法
老化一定要充足載氣避免干烤柱子,但也有不通載氣的特殊老化法。用溶劑、配制溶液或樣品老化柱子,彌補(bǔ)柱內(nèi)固定相的缺陷,以減小流失。對(duì)使用過的柱子除去吸附殘留組分,恢復(fù)柱效。
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