安裝前色譜柱一定要檢查柱體是否有斷裂痕跡,毛細(xì)管的外涂層是否均勻,有脫落(易折斷)。新柱子沒有方向,但是柱子一旦使用后,就要保持進(jìn)、出口方向不變。GC/MS聯(lián)用中色譜柱的安裝和GC一樣,柱子穿過墊圈后,需要將末端截去1~2cm,以防止墊圈的碎屑堵塞柱子。切口應(yīng)整齊,插人進(jìn)樣口和檢測(cè)器的位置要準(zhǔn)確,密封要好。除此之外要注意防止插入質(zhì)譜離子源一頭的污染。操作者手指上的油脂、測(cè)試流量時(shí)站染的溶劑等一旦進(jìn)人離子源,都會(huì)造成質(zhì)譜的背景干擾。
進(jìn)樣口處色譜柱子的安裝應(yīng)盡量減小死體積,插人的長(zhǎng)度取決于不同進(jìn)樣結(jié)構(gòu)及襯管類型。安裝后,先檢漏,如果氣相色譜儀有電子壓力控制,直接將載氣流量或壓力調(diào)整至需要值。若進(jìn)樣口漏氣,壓力將達(dá)不到設(shè)定值。如果氣相色譜儀不具有電子壓力控制,則需要設(shè)定適當(dāng)?shù)闹魉?柱頭壓)、分流比和隔墊吹掃流量。將包譜杜另一端插人裝有丙酮的小燒懷,檢查是否有氣泡。
柱子連接離子源的一頭因傳輸線長(zhǎng)度不同,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器使用說明書安裝,尤其和離子源人口距離十分重要,-般毛細(xì)管色譜柱伸出傳輸線套管外1~2mm.和離子源入口相距1mm左右,距離太大,樣品會(huì)損失,但過度伸進(jìn)離子源也是錯(cuò)誤的(見圖1-88),可能導(dǎo)致靈敏度下降甚至不出峰。
進(jìn)樣口一頭可以用石墨墊圈,進(jìn)入離子源一頭盡量不要使用石墨墊圈,以防止墊圈的碎屑被吸人質(zhì)譜系統(tǒng)或堵塞柱子,使用Vesper墊圈,加熱之后要再次擰緊,否則可能會(huì)有漏氣。新的密封墊在安裝前,將其加熱到使用溫度,進(jìn)行老化,可使以后發(fā)生松動(dòng)的可能性減小,同時(shí)也可減少密封墊產(chǎn)生流失。使用合適的柱接頭螺母和密封墊十分重要,密封墊的孔眼,只應(yīng)稍大于柱外徑(0.02mm)。 漏氣原因除了接頭密封不好外,有可能接頭螺帽擰得過緊造成柱子斷裂,尤其是使用舊柱子更應(yīng)注意。
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