氣相色譜的進(jìn)樣主要分為以下四點(diǎn):
1.分流或不分流2.填充柱進(jìn)樣3.必冷柱頭進(jìn)樣4.必程序升溫進(jìn)樣,其中分流或不分流進(jìn)樣是當(dāng)前常用的進(jìn)樣方式。
分流模式操作要點(diǎn):必除隔墊吹掃外的所有載氣直接進(jìn)入進(jìn)樣口,柱流量由柱頭壓控制,必分流比的調(diào)節(jié)由總流量控制器控制。必樣品在進(jìn)樣口內(nèi)氣化,并按照同樣的比例隨載氣分流;必未知樣品分析時(shí),初始分流比采用50:1或者100:1么采用合適的分流比避免色譜柱過(guò)載,柱過(guò)載將導(dǎo)致分離度以及定量準(zhǔn)確度變差;選擇合適的進(jìn)樣口溫度,既要保證目標(biāo)組分氣化,又要注意過(guò)高的溫度將導(dǎo)致樣品分解的可能性增加么配置正確時(shí),分流方式的重現(xiàn)性良好。分流方式可以用于定性和定量,心注意定期更換分流出口的捕集阱。
不分流模式操作要點(diǎn):柱流量由柱頭壓控制,必在進(jìn)樣階段,分流閥關(guān)閉,進(jìn)樣時(shí)間到達(dá)后,分流閥開(kāi)啟。進(jìn)樣時(shí)間需選擇,過(guò)長(zhǎng)的進(jìn)樣時(shí)間將導(dǎo)致峰拖尾及展寬。必選擇合適的進(jìn)樣口溫度,既要保證目標(biāo)組分氣化,又要注意過(guò)高的溫度將導(dǎo)致樣品分解的可能性增加心合理設(shè)置柱溫參數(shù),利用溶劑聚焦和溶質(zhì)聚焦保證良好的峰形。