頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-Tight Syringe Injection
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop System
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——頂空進(jìn)樣器
5.1、采用技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。
5.1.2、吹掃模式
5.1.3、恒定模式
5.1.4、多次頂空模式
5.1.5、溫度漸進(jìn)模式