現(xiàn)在多數(shù)GC/MS聯(lián)用儀器已經(jīng)不需要使用這些復雜的連接器作接口(interface) 了。因為GC普遍使用毛細管色譜柱,流量大為降低,GC/MS聯(lián)用多采取將色譜柱直接插入質(zhì)譜的離子源的直接連接方式,接口僅僅是一段傳輸線(transfer line),屬于儀器的標準配置。如果所配的真空泵抽速有限,不能滿足GC使用大孔徑或填充柱大流量進樣或其它特殊進樣需要,也有用來分流的各種接口配件供選擇,如毛細管限流器、噴嘴分離器及各種膜分離方式接口等。
直接插入式接口(傳輸線)結(jié)構(gòu)非常簡單,除了一根金屬導管和加熱套,以及溫度控制和測溫元件,無需其它流量設(shè)置等額外的部件??杉訜岬慕饘賹Ч?,在色譜柱出口和離子源入口之間,長度取決于色譜柱出口和離子源入口的距離,內(nèi)徑大小應能使不同柱徑的色譜柱穿過,金屬導管有一個帶加熱器的保溫套,獨立調(diào)節(jié)和控制所需要的溫度,金屬管的加熱溫度和色譜的使用溫度應相匹配,以保持色譜柱流出物不發(fā)生冷凝。若只有保溫套沒有加熱器的接口,結(jié)構(gòu)上是不合理的。它不能獨立加熱和控溫,因此傳輸線的溫度是靠色譜柱箱和離子源溫度的傳導,不僅達不到較高的使用溫度,還將導致傳輸線溫度隨著色譜柱箱和離子源溫度變化而變化。
接插入式接口的優(yōu)點:死體積小;無催化分解效應;無吸附;不存在與化合物的分子量、溶解度、蒸氣壓等有關(guān)的歧視效應;結(jié)構(gòu)簡單,只有一個連接件,減少了漏氣的部位;色譜柱易安裝,操作方便;與各種分流式接口比較大的好處是,樣品幾乎沒有損失,可增加檢測的靈敏度。
缺點:GC大載氣流量受到真空泵抽速的限制,如果配置的真空泵抽速不夠,不適用于大流量進樣;其次,這種連接方式在更換色譜柱子時,系統(tǒng)必須放空,不能在抽真空狀態(tài)下?lián)Q柱子:再有,色譜柱固定液流失也隨樣品全部進入離子源,若色譜柱流失大,將會嚴重污染離子源,影響靈敏度;載氣和樣品同時進入離子源,雖然氦氣質(zhì)量小,容易被真空泵抽走,其電離電位(24.6eV)高于多數(shù)有機化合物(10eV左右),但在70eV下仍然會被電離,對基線仍會有一定影響,激發(fā)態(tài)的中性粒子也會引起噪聲,基線和噪聲對靈敏度都有影響。
其它分流式接口優(yōu)點是因分流而減少或限制了進入離子源的流量,允許使用口徑較大的色譜柱和較大的載氣流速,柱容量增大。缺點:明顯地因分流而使樣品損失掉一部分, 靈敏度受到影響;增加的分流部件,增加了可能漏氣的部位;還涉及許多操作參數(shù)(分離、濃縮系數(shù)和收率)的優(yōu)化?,F(xiàn)在因真空泵抽速大,已不常使用分離式接
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